高錳酸鹽指數(shù)全自動(dòng)分析儀

開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

1.1、樣品杯的處理：

向樣品杯中加入1ml（1+3）硫酸和少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，煮沸數(shù)分鐘，取下，用草酸鈉滴定至微紅色，將溶液棄去。

1.2、試劑配制：

1.2.1、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C(?KMnO4)約為0.1mol/L：稱(chēng)取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000mL。于90--95℃水浴中加熱此溶液兩小時(shí)，冷卻。存放兩天后，傾出清夜，貯于棕色瓶中。

1.2.2、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C(?KMnO4)約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液在暗處可以保存幾個(gè)月，使用當(dāng)天儀器運(yùn)行會(huì)標(biāo)定其濃度。

1.2.3、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C(?2Na2C2O4)為0.1000mol/L:稱(chēng)取3.3525g經(jīng)120℃烘干并放冷卻的草酸鈉（Na2C2O4）溶解于水，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，置4℃保存。

1.2.4、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C(?2Na2C2O4)為0.0100mol/L:吸取100mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

1.2.5、硫酸，1+3溶液：不斷攪拌下，將100mL密度ρ20為1.84g/mL的硫酸慢慢加入到300mL水中，趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色紅色。

1.2.6、氫氧化鈉，50g/L溶液：稱(chēng)取5g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。

1.2.7、不含還原性物質(zhì)的水：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中，加入10mL（1+3）硫酸和少量高錳酸鉀溶液，蒸餾。棄去100mL初餾液，余下溜出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中

GB11892-89《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》中規(guī)定，使用不含還原性物質(zhì)的水、蒸餾水和同等濃度的水，以下通稱(chēng)RO純水。不得使用去離子水（UP）。

1.3、開(kāi)機(jī)前檢查：

1.3.1、試劑裝入對(duì)應(yīng)的試劑瓶，逐個(gè)檢查試劑瓶和試劑管線，一一對(duì)應(yīng)。

1.3.2、水浴水桶內(nèi)裝入RO純水或者蒸餾水，不得裝入U(xiǎn)P水或者自來(lái)水。水量足夠水浴鍋及補(bǔ)充用量。

1.3.3、檢查試劑管路、水浴鍋進(jìn)水管都已經(jīng)插到瓶底，水浴鍋進(jìn)出水管通暢，出水管沒(méi)有插到水桶液面以下。

2、開(kāi)機(jī)、水浴鍋加熱

2.1、打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)。

2.2、打開(kāi)電腦，點(diǎn)擊電腦桌面，打開(kāi)軟件。

2.3、電腦軟件和儀器連接后，顯示水浴溫度和“計(jì)算機(jī)連接正常”。點(diǎn)擊工具欄里的上水加熱圖標(biāo)，水浴鍋上水完成，水浴鍋開(kāi)始升溫，進(jìn)入水浴溫度自動(dòng)控制程序。

管路潤(rùn)洗

3.1、在50號(hào)杯槽放置一個(gè)空樣品杯。

3.2、點(diǎn)擊工具欄圖標(biāo)，出現(xiàn)對(duì)話框，勾選要潤(rùn)洗管路的試劑，選擇次數(shù)，點(diǎn)擊確定，開(kāi)始潤(rùn)洗試劑管線。

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